Mở đầu

Ngành sản xuất sắn củ của Thái Lan đang đạt năng suất khoảng 20 triệu tấn một năm. Một nửa trong số đó được sử dụng vào việc tách chiết tinh bột sắn với năng suất 2 triệu tấn tinh bột. Để quản lý chất lượng việc sản xuất tinh bột sắn, một hệ thống bao gồm 20 phương pháp quản lý chất lượng đã được Trung tâm Nghiên cứu Công nghệ Sắn và Tinh bột (CSTRU, Bangkok) phát triển. Để đạt hiệu quả, những phương pháp này cần được chuyển giao cho các nhà máy vận hành. Việc này có thể được thực hiện bằng việc tổ chức các buổi hội thảo khi cần thiết. Một số phương pháp đã được phát triển dựa trên sự gợi ý của Bộ Nông nghiệp Thái Lan. Bài báo này muốn cung cấp một cái nhìn tổng quan về các phương pháp, qua đó cho phép người đọc tìm những hướng dẫn cụ thể từ các nguồn khác.

1. Chất lượng sắn củ

1.1. Hàm lượng tinh bột của sắn củ (QC-CU01)

Mục đích:

Xác định hàm lượng tinh bột trong sắn củ tươi để có thể định giá sắn củ khi cung cấp cho nhà máy.

Phương pháp

Phuơng pháp sử dụng phổ biến nhất là phương pháp mật độ Reinmann, trong đó hàm lượng tinh bột được tính toán dựa trên việc đo tỷ trọng của sắn củ. Một khối lượng nhất định của sắn củ (5kg) được cân trong một cái giỏ. Sau đó giỏ được nhúng ngập trong một bể nước, và khối lượng trong nước của nó được ghi lại . Khối lượng trong nước nặng hơn tương ứng với tỷ trọng củ cao hơn, cũng đồng thời tương ứng với hàm lượng tinh bột lớn hơn. Trong thực tế, người ta sử dụng những cái cân với độ chia tương ứng chính là hàm lượng tinh bột.

Tài liệu tham khảo

Bainbridge Z., Tomlins K., Wellings K. and Westby A. (1996). Methods for assessing quality characteristics of non-grain starch staples, Part 2: Field methods. UK Natural Resources Institute.

2. Kiểm tra máy móc sử dụng trong việc tách chiết tinh bột sắn

2.1. Độ thô / Độ mịn của tinh bột (QC-CU04)

Mục đích:

Kiểm tra tình trạng của sàng lọc sử dụng trong quá trình tách chiết.

Phuơng pháp:
  Cân 100g tinh bột trong một cái sàng kiểm tra (cùng loại với những cái sàng dùng trong quá trình tách chiết).
  Sàng bằng tay hoặc sử dụng máy lắc cơ học.
  Cân lượng tinh bột còn lại trên sàng.

Một lượng lớn tinh bột còn lại trên sàng báo hiệu là những chiếc sàng dùng trong nhà máy có chỗ bị hỏng và cần được kiểm tra.

2.2. Tỷ trọng của dung dịch (QC-CU05)

Mục đích

Kiểm tra hiệu quả của máy ly tâm trong việc tách nước khỏi tinh bột (hay là hiệu quả của bước tách nước).

Phương pháp

Lượng tinh bột trong dịch hồ sau khi tách nước được đo bằng cách sử dụng ẩm kế để xác định tỷ trọng riêng của dung dịch. Tỷ trọng càng cao có nghĩa là hàm lượng tinh bột càng nhiều. Ẩm kế có thể được chia độ trực tiếp theo tỷ lệ tinh bột, theo đơn vị trọng lượng riêng, hoặc theo đơn vị Baumé. Giá trị cần đạt được là 30-40% hàm lượng tinh bột trong dịch hồ (tương ứng với 17-19 đơn vị Baumé). Nếu thấp hơn giá trị này, quá trình tách nước được coi như chưa đạt hiệu quả. Còn nếu vượt quá khoảng này, dung dịch hồ tinh bột trở nên quá nhớt nên không thể chảy trong các ống vận chuyển trong nhà máy.

3. Chất lượng của tinh bột sắn 

3.1. Độ ẩm của tinh bột thành phẩm (QC-CU06)

Mục đích:

Xác định độ ẩm của tinh bột.

Phương pháp

Sử dụng phương pháp tiêu chuẩn để xác định độ ẩm:
  Sấy khô hộp nhôm trong vòng 15 phút ở lò sấy nhiệt độ 105°C và đặt trong bình hút ẩm.
  Cân từ 3 đến 5 gram mẫu trong hộp. Ghi lại cả khối lượng của hộp (C theo g) và của mẫu (W theo g).
  Sấy khô trong lò ở nhiệt độ 105°C cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Thời gian sấy nên là 18 giờ (theo phương pháp AACC chuẩn).
  Để nguội trong bình hút ẩm và ghi lại trọng lượng của mẫu khô (D theo g).
  Tính toán theo công thức

           Độ ẩm (%)= D / W x 100

Độ ẩm mong muốn là 14% hoặc ít hơn.

3.2. Tỷ lệ hoà tan của tinh bột (QC-CU07)

Mục đích:

Phát hiện những tạp chất oligo- và polysaccharit không phải là tinh bột.

Phương pháp

Saccharit với bản chất không phải là tinh bột được phát hiện bằng phương pháp đo độ phân cực:
  Hoà tan mẫu tinh bột trong nước sôi và thuỷ phân bằng axit clohydric.
  Hoà tan mẫu thứ hai trong ethanol (để ngăn sự hoà tan tinh bột) và thuỷ phân bằng axit clohydric
  Đo mật độ quang của hai dung dịch.
  Khối  lượng polysaccharid tinh bột và không phải tinh bột được xác định dựa trên sự chênh lệch mật độ quang cuả hai dung dịch.

3.3. Hàm lượng xơ trong tinh bột sắn (QC-CU08)

Mục đích

Phát hiện những chất xơ còn lẫn trong tinh bột (ví dụ: xenluloza, lignin).

Phương pháp:

Mẫu tinh bột được thuỷ phân hai lần, đầu tiên bởi axít sulfuric, và sau đó bởi natri hyđrôxit, sao cho chỉ còn lại những chất xơ không thuỷ phân được. Các chất xơ sau đó được lọc (sử dụng giấy Whatman mức độ 42), rửa sạch và kết tủa bằng ethanol. Khối lượng của chất xơ được ghi lại sau khi sấy khô ở 105°C và nung ở 600°C. Chênh lệch về khối lượng của mẫu sau khi thuỷ phân và sau khi nung chính là lượng chất xơ trong mẫu:

3.4. Độ trắng của tinh bột (QC-CU09)

Mục đích:

Đo độ trắng của tinh bột

Phương pháp

Độ trắng được xác định bởi phương pháp phân tích độ trắng tiêu chuẩn, sử dụng máy đo độ trắng Kett Digital model C-100. Thiết bị này phát ra ánh sáng trắng chiếu vào mẫu tinh bột, và đo lượng ánh sáng phản xạ lại. Quá trình này được lặp lại với một mẫu trắng chuẩn. Độ trắng của tinh bột được xác định bởi tỉ lệ giữa lượng tia sáng phản xạ trong mẫu (A) và lượng tia phản xạ từ mẫu chuẩn (B):

Độ trắng (%) = A / B x 100

Chú ý: Trong ngành công nghiệp tinh bột, mẫu trắng chuẩn thường được thay thế bởi bột magiê oxit, bởi chất này cho độ trắng cao hơn. Bởi vậy, cần phải nói rõ chất nào được chọn làm chuẩn để đo độ trắng khi đánh giá chất lượng tinh bột.

3.5. Tính chất gel hoá (QC-CU10)

Mục đích

Xác định sơ lược tính chất gel hoá của tinh bột.

Dụng cụ

Máy phân tích Brabender Visco-Amylograph hoặc Newport Rapid-Visco Analyzer (RVA).

Phương pháp này đo sự thay đổi về độ nhớt của dung dịch hồ tinh bột trong quá trình gelatin hoá ở điều kiện xác định. Nồng độ thường gặp của dung dịch hồ tinh bột là từ 6-10% (theo khối lượng) trong nước cất. Quy trình đo độ nhớt bao gồm các bước: đun nóng từ 50 lên 95°C với tốc độ tăng nhiệt độ 12°C/phút; giữ ở nhiệt độ 95° trong vòng 2,5-5 phút; làm nguội xuống 50°C với tốc độ 12°C/phút; và giữ ở nhiệt độ 50°C trong vòng 2 phút. Những tham số có thể được xác định từ quá trình gelatin hoá bao gồm: nhiệt độ gel hoá, điểm nhớt cực đại; biên độ nhớt ; độ nhớt cuối cùng. Những thông số này và cả biểu đồ ghi lại sự thay đổi độ nhớt trong quá trình gelatin hoá sẽ cho phép so sánh giữa các mẻ tinh bột với nhau.

3.6. Nhiễm tạp vi khuẩn (QC-CU11)

Mục đích

Xác định mức độ nhiễm tạp vi khuẩn trong tinh bột.

Phương pháp

Phương pháp này được thực hiện bằng cách đếm số lượng vi khuẩn tổng số trong 1 gram mẫu:
  Cho tinh bột sắn vào dung dịch đệm thích hợp cho việc nuôi cấy vi sinh vật.
  Pha loãng theo các tỉ lệ 1:10², 1:10³, 1:10⁴.
  Cấy các dung dịch pha loãng này vào các hộp thạch vô trùng.
  Ủ ấm.
  Đếm và chuyển kết quả về đơn vị Colony Forming Units (CFU).

3.7. Nấm men và nấm mốc (QC-CU12)

Mục đích

Xác định độ nhiễm tạp nấm men và nấm mốc trong tinh bột. 

Phương pháp

Phương pháp này được thực hiện bằng cách đếm số lượng nấm men và nấm mốc có trong 1 gam mẫu:
  Cho tinh bột sắn vào dung dịch đệm thích hợp cho việc nuôi cấy nấm men/nấm mốc.
  Pha loãng 1:10², 1:10³, 1:10⁴.
  Cấy các dung dịch pha loãng lên bề mặt các hộp thạch vô trùng.
  Nuôi cấy trong tủ ấm
  Đếm và chuyển kết quả về đơn vị Colony Forming Units (CFU).

3.8. Phát hiện lưu huỳnh điôxit (SO₂) (QC-CU13)

Mục đích

Phân tích lượng lưu huỳnh điôxit (SO₂) trong tinh bột.

Phương pháp

Sulfur điôxit được sử dụng trong quá trình tách chiết tinh bột để nâng cao hiệu suất tách tinh bột. Vì vậy hàm lượng SO₂ trong sản phẩm cuối cùng cần phải được đo để đảm bảo nó nằm trong giới hạn an toàn.

Phương pháp này dựa trên phương pháp AOAC Monier-Williams, bao gồm bước xác định kép bởi phương pháp chuẩn độ và phân tích trọng lượng:
  Thuỷ phân mẫu bởi axit chlohydric (HCl) và chưng cất SO₂ sử dụng máy thấm SO₂.
  Chuẩn độ dung dịch với natri hyđroxit (NaOH).
  Phân tích trọng lượng: Sau khi chuẩn độ, bổ sung BaCl₂ vào dung dịch để tạo thành BaSO₄ rắn, sấy khô và ghi lại trọng lượng của chất rắn.

3.9. Hàm lượng cyanogen (QC-CU14)

Mục đích

Phân tích hàm lượng cyanogen có trong tinh bột sắn.

Trong tự nhiên, sắn củ đều có chứa cyanogen. Trong quá trình tách chiết, một phần lượng cyanogen này được loại bỏ. Lượng cyanogen loại bỏ phụ thuộc vào kiểu tách chiết. Vì sự an toàn cho người sử dụng, việc xác định hàm lượng cyanogen còn lại trong thành phẩm cuối cùng là rất quan trọng.

Phương pháp

Mẫu được tách chiết bằng cách nghiền và rửa với dung dịch chiết. Ba chỉ tiêu quan trọng cần phải được xác định:
  Lượng cyanogen tổng số: Thuỷ phân dịch chiết ban đầu với enzym linamaraza (phương pháp enzym) để giải phóng cyanit.
  Lượng cyanogen không phải là glycozit: Thuỷ phân dịch chiết ban đầu bằng axit.
  Lượng cyanide tự do: Pha loãng dịch chiết ban đầu bằng dung dịch đệm (buffer).
  Ba dịch chiết thu được cho phản ứng với các chất chloramin T và pyridin/pyrazolone, và hàm lượng cyanit được xác định bởi màu sắc, sử dụng máy đo quang phổ (đo mức độ hấp thụ tại bước sóng 620nm).

Tài liệu tham khảo

O’Brien G.M., Taylor A.J. and Poulter H.N. (1991). Improved enzymatic assay for cyanogens in fresh and processed cassava. J. Sci. Food Agric. 56, 277-289.

3.10. pH của tinh bột (QC-CU15)

Mục đích

Kiểm tra tính axit của tinh bột sắn.

Phương pháp

Sử dụng phương pháp đo pH của dung dịch tinh bột trong nước cất (25g tinh bột trong 50mL nước cất).

3.11. Chất xơ trong tinh bột (QC-CU16)

Mục đích

Kiểm tra hiệu quả của những chiếc sàng trong việc tách các chất xơ khỏi tinh bột.

Phương pháp
  Cân 100g tinh bột trong sàng chuẩn (106μm).
  Đổ nước vào để ép tất cả các hạt lọt qua lỗ sàng.
  Thu những chất còn lại trên mặt sàng và cho vào ống đo.
  Để cho lắng.
  Đo thể tích của chất xơ lắng cặn.

Lượng cặn nhiều báo hiệu là sàng sử dụng trong nhà máy bị hỏng và cần được kiểm tra.

3.12. Độ trong của dung dịch hồ tinh bột lạnh (QC-CU17)

Mục đích

Xác định độ trong của dung dịch hồ tinh bột sắn sau quá trình gelatin hoá. 

Phương pháp

Một tính chất mong muốn của hỗn hợp tinh bột là có độ trong hoặc trong suốt. Tính chất này có thể được đo cho tinh bột sắn sử dụng phương pháp sau đây:
  Chuẩn bị dung dịch hồ tinh bột trong một ống đậy nắp thuỷ tinh có chứa 0,05g tinh bột và 5mL nước cất.
  Gel hoá bằng cách đun nóng ở 95°C trong vòng 30 phút, cứ 5 phút lắc một lần.
  Để nguội tới nhiệt độ phòng.
  Sử dụng máy đo quang phổ để đo độ truyền ánh sáng (%) của dung dịch ở bước sóng 650 nm, dùng nước cất làm mẫu đối chứng.

Tài liệu tham khảo

Stuart A.S.C., Maningat C.C. and Seib P.A. (1989). Starch paste clarity. Cereal Chemistry 66 (3), 173-182

3.13. Hàm lượng nitơ và protein (QC-CU18)

Mục đích

Xác định hàm lượng protein tổng số trong tinh bột sắn.

Phương pháp

Hàm lượng protein được xác định bằng phương pháp Kjeldahl, thuỷ phân mẫu bởi axit sulfuric và nitric ở nhiệt độ cao (420°C). Hàm lượng Nitơ được xác định bằng chuẩn độ của hỗn hợp thu được. Hàm lượng protein được tính dựa theo công thức sau:

Hàm lượng protein (%) = Hàm lượng nitơ (%) x 6,25

3.14. Hàm lượng tro tổng số (QC-CU19)

Mục đích

Xác định hàm lượng tro trong tinh bột sắn.

Tinh bột chứa một lượng nhỏ muối kim loại có từ nguyên liệu ban đầu. Nồng độ của những muối này được xác định bằng lượng tro còn lại sau khi đốt cháy hoàn toàn mẫu.

Phương pháp
  Sấy khô mẫu trong lò sấy ở nhiệt độ 105°C trong 36 giờ và ghi lại khối lượng.
  Nghiền thành bột với máy xay. 
  Cân 1 gram trong một cốc kim loại [hoặc bằng bằng sứ]
  Thêm 2 giọt ethanol 95% vào mẫu. 
  Nung trong lò ở nhiệt độ 550°C trong vòng 16 giờ.
  Làm nguội trong bình hút ẩm và ghi lại khối lượng tro cân được.
  Hàm lượng tro tổng số được xác định bởi công thức sau: 

Hàm lượng tro (%) = Khối lượng tro / khối lượng mẫu x 100

3.15. Tro không tan (QC-CU20)

Mục đích

Xác định sự có mặt của tro không tan trong tinh bột sắn.

Phương pháp

Chất khoáng còn lại trong tro sau khi đốt cháy hoàn toàn tinh bột sắn thường tan trong axit. Tuy nhiên, nếu như tinh bột bị lẫncát hay đất thì một phần tro sẽ không hoà tan được. Vì thế, một kiểm tra đơn giản được thực hiện bằng cách thả mẫu tro còn lại từ phương pháp xác định tro tổng số (phương pháp QC-CU19) vào dung dịch axit clohydric đậm đặc, và kiểm tra xem có phần nào không tan trong dung dịch đó không.

4. Chất lượng của nước thải

4.1. Hàm lượng chất rắn tổng số và chất rắn hoà tan (QC-CU02)

Mục đích

Xác định hàm lượng chất rắn trong nước thải.

Phương pháp xác định hàm lượng chất rắn tổng số:
  Sấy trước 1 chiếc đĩa sứ hoặc cốc thuỷ tinh ở nhiệt độ 105°C trong vòng 1 giờ và ghi lại khối lượng của nó (B theo g).
  Đổ một thể tích nước xác định (A theo mL) vào vật đựng. Thể tích được chọn phải được tính toán sao cho lượng còn lại sau khi sấy khô sẽ nằm trong khoảng từ 2,5 đến 200mg.
  Làm bay hơi nước (không sử dụng phương pháp đun sôi), sau đó sấy khô ở nhiệt độ 105°C cho tới khi khối lượng không đổi (ít nhất 1 giờ)
  Ghi lại khối lượng của vật đựng sau khi sấy khô (C theo g). Sự chênh lệch khối lượng giữa vật đựng rỗng và vật đựng sau khi sấy khô chính là lượng chất rắn có trong nước thải: Chất rắn tổng số (g/mL) = (C - B) / A

Phương pháp xác định tổng số chất rắn hoà tan:
  Sấy trước 1 chiếc đĩa sứ hoặc thuỷ tinh nhiều ở nhiệt độ 180°C trong vòng 1 giờ và ghi lại khối lượng của nó (E theo g).
  Lọc một thể tích nước xác định (D theo mL) qua một màng lọc thuỷ tinh siêu sợi Whatman loại GF/C (kích thước lỗ 1,2mm). Thể tích được tính toán sao cho lượng còn lại sau khi sấy sẽ nằm trong khoảng 2,5 và 200mg.
  Rửa màng lọc 3 lần liên tiếp, mỗi lần với 10mL nước cất.
  Chuyển phần lọc sang vật đựng đã được sấy khô trước đó.
  Làm bay hơi nước (không sử dụng phương pháp đun sôi), sau đó sấy ở nhiệt độ 180°C cho tới khi khối lượng không đổi (ít nhất trong 1 giờ).
  Ghi lại khối lượng của vật đựng sau khi sấy khô (F theo g). Sự chênh lệch khối lượng giữa vật đựng rỗng và vật đựng sau khi sấy khô chính là tổng số chất rắn hoà tan có trong nước thải: Tổng số chất rắn hoà tan (g/mL) = (F - E) / D

4.2. Nhu cầu ôxy hoá học (COD) (QC-CU03)

Mục đích

Phân tích hàm lượng hợp chất hữu cơ trong nước thải.

Phương pháp

Mẫu nước thải được ôxy hoá hoàn toàn bởi dung dịch dichromat có tính axit, sau đó hoặc được chuẩn độ với một lượng dư dichromate hoặc được xác định lượng chromium bị khử bằng cách đo quang phổ. Hai cách này đều có thể dùng để tính lượng COD. COD thường được tính theo đơn vị milligram ôxy trong một lít nước. Việc xác định COD thường mất khoảng 2 giờ.

Một thông số khác có thể dùng là nhu cầu ôxy sinh học (BOD). BOD đo hàm lượng các chất có trong nước thải có thể bị ôxy hoá bởi vi sinh vật. Việc đo chỉ số này thường tốn nhiều thời gian hơn (20 ngày cho một lần xác định hoàn chỉnh).

Kết luận

Những phương pháp này dùng để kiểm tra một cách toàn diện quá trình tách chiết tinh bột sắn. Chúng cho phép kiểm soát chất lượng của sản phẩm và kiểm tra sự ổn định chất lượng sản phẩm. Chúng cũng cho phép tìm ra những thiết bị hư hỏng trong quá trình tách chiết tinh bột. Cuối cùng, chúng giúp người tiêu dùng hiểu rằng những đòi hỏi và yêu cầu của họ có thể được đáp ứng.

Không phải tất cả những phương pháp này đều dễ thực hiện trong những nhà máy quy mô nhỏ. Vì vậy người quản lý nhà máy có thể sử dụng danh sách các chỉ tiêu này để chọn ra những phương pháp có thể thực hiện được trong điều kiện cơ sở vật chất của họ. Nếu có một số phương pháp đặc biệt hữu ích nhưng quá phức tạp hoặc tốn kém thì có thể thuê một phòng thí nghiệm trong trường đại học thực hiện việc phân tích hộ.

Nguồn tin: http://cassava.vn.refer.org